目的：用乙醇和浓硫酸加热制取乙醚。
用品：蒸馏烧瓶、双孔塞子、温度计、分液漏斗、橡皮管、玻璃管、冷凝管、接管（带侧管）、锥形瓶、玻璃水槽、油浴、量筒、试管、试管夹、烧杯、玻璃棒。
冰、石蜡油、酒精（95％）、浓硫酸。
原理：将乙醇和浓硫酸共热，把温度控制在140～150℃之间，就生成了乙醚。
准备：仪器装置如图9-15所示。在一只250毫升的蒸馏烧瓶上配一双孔塞子，分别插入分液漏斗和250℃的温度计。另用一支温度计插入油浴中，以控制反应温度。分液漏斗的末端应插入液面下10毫米处，如果露出液面，加入的乙醇未经反应就会因受热而蒸发，插入过深，乙醇难以滴下。如果分液漏斗的颈不够长，可以用短橡皮管接上一段玻璃管。
蒸馏烧瓶的馏出管和直形冷凝管相连，冷凝管末端接上一个带有侧管的承接管，再和150毫升的锥形瓶相连。在承接管上装一长橡皮管，引至窗外，让未能完全冷凝的乙醚蒸气在远离灯火处逸出。锥形瓶要浸在冰水里，以防乙醚挥发。蒸馏烧瓶要用油浴加热，以受热均匀，使温度保持在130～140℃。
操作：
在蒸馏烧瓶里加酒精25毫升，再加25毫升浓硫酸，边加边振荡，待硫酸和酒精充分混和后把烧瓶装在铁架台上。实验时，通过油浴把蒸馏烧瓶中溶液加热到130～140℃，即见有乙醚馏出，这时再从分液漏斗把50毫升95％酒精逐滴地加入。控制一定的温度，待酒精滴加完后，再加热10分钟，促使反应完成，然后停止加热。
注意事项：加入酒精的速度不能过快，要和馏出乙醚的速度保持平衡，以防没有反应的酒精蒸馏出来，减少乙醚的产量，又使馏出的乙醚里含有较多的杂质乙醇。太慢，则液体的温度容易升高，又有利于消去反应的发生。